过硫酸铵（Ammonium Persulfate）作为一种强氧化剂和引发剂，广泛应用于化工、电镀、高分子聚合及实验室分析领域。其纯度直接影响反应效率、产物质量和实验结果的可靠性，因此对化学试剂级过硫酸铵的检测至关重要。检测过程需覆盖理化性质、杂质含量、稳定性等多个维度，同时需遵循标准化的操作流程，以确保检测数据的准确性和可追溯性。
过硫酸铵的常规检测项目包括：
1. 主含量测定：过硫酸铵有效成分的定量分析
2. 水分检测：游离水及结晶水的测定
3. 重金属检测：铅、砷、汞等有害金属元素的限量分析
4. 氯化物检测：Cl⁻离子含量的控制指标
5. 硫酸盐检测：SO₄²⁻杂质含量的测定
6. pH值测定：溶液酸碱度的稳定性评估
7. 溶解性测试：特定溶剂中的溶解性能验证
1. 碘量法（主含量测定）：
利用过硫酸铵在酸性条件下的氧化性，与碘化钾反应生成碘单质，通过硫代硫酸钠标准溶液滴定计算含量，方法精度可达±0.5%。
2. 卡尔费休法（水分测定）：
采用库仑法或容量法测定微量水分，需注意样品的热稳定性，建议使用卡氏炉辅助加热避免分解。
3. 原子吸收光谱法（重金属检测）：
通过特定波长下的吸光度定量分析重金属含量，检测限可达ppb级。
4. 硝酸银比浊法（氯化物检测）：
在硝酸介质中与硝酸银反应生成浊度，通过标准曲线法测定Cl⁻含量。
5. 分光光度法（铁含量检测）：
使用邻菲啰啉显色剂在510nm波长处进行比色测定。
国内外主要采用以下标准规范：
- GB/T 655-2011《化学试剂 过硫酸铵》
- HG/T 3817-2013《工业过硫酸铵》
- USP标准：美国药典关于氧化剂纯度的技术要求
- JIS K8243-2010：日本工业标准检测方法
检测过程中需严格控制环境温度（20±2℃）、相对湿度≤65%，滴定分析时应平行测定三次取平均值，RSD需小于0.3%。
1. 样品需避光密封保存，防止受潮分解
2. 碘量法需严格控制反应时间（5-10min暗处静置）
3. 重金属检测前需进行微波消解处理
4. pH测定应使用新制超纯水配制溶液
5. 检测废液需按危险化学品规范处置
